工業循環冷卻水中鐵離子測定方法

磺基水楊酸分光光度法：本方法適用于測定循環冷卻水的鐵離子，其含量為0～3毫克/升。

1方法提要

本方法系在PH9～11.5時，三價鐵離子能與磺基水楊酸形成比聚磷酸鐵絡合物更為穩定的黃色絡離子，從而消除了聚磷酸鹽干擾，以分光光度法測定鐵離子含量。

2 儀器與試劑

2.1儀器：

2.1.1分光光度計：420nm；

2.2試劑：

2.2.1磺基水楊酸：10%水溶液；

2.2.2 氨水：1+1水溶液；

2.2.3 硝酸；

2.2.4 鹽酸：1+1水溶液

2.2.5 高純鐵絲：99.9%：

2.2.6硫酸亞鐵銨：優級純。

2 準備工作

3.1 鐵標準溶液的配制方法；

3.1.1準確稱取高純鐵絲0.25g于250ml燒杯中，加20ml 1+1鹽酸，加熱使之溶解，冷卻后轉移到250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液為1毫克/毫升亞鐵離子，再吸取此溶液1ml于100毫升容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，即亞鐵離子為0.01毫克/毫升溶液。

 3.1.2 或稱取0.7020g硫酸亞鐵胺，溶于50ml水中，加20ml濃硫酸，轉移入1升容量瓶中稀釋至刻度，此溶液含亞鐵離子為0.1毫克/毫升，用移液管吸此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，得亞鐵離子為0.01毫克/毫升溶液。

3.2 標準曲線的繪制

    分別吸取0.0；0.5；1.0；1.5；2.0；3.0；4.0；5.0ml鐵標準溶液(0.01毫克/毫升)于50ml燒杯中，各加濃硝酸3滴，再加水15ml，加熱煮沸約1分鐘，冷卻后轉入50ml容量瓶中，加5ml 10%磺基水楊酸，5ml 1+1 氫氧化銨，以水稀釋至刻度，用試劑溶液作對照，在分光光度計420nm波長處，3cm比色皿測定吸光度。以吸光度為縱坐標，鐵離子含量為橫坐標，繪制標準曲線。

4試驗步驟

   吸取25ml水樣于50ml燒杯中，加濃硝酸6滴，加熱煮沸10分鐘，其余步驟同上。

5計算

水樣中鐵離子含量X(毫克/升)按下式計算：

 式中：a—從標準曲線上查得的毫克數；

       V—吸取水樣的體積，毫升；

6容許差

6.1 水樣中鐵離子含量為0.1～2.4毫克/升，平均測定兩個結果間的差數，不應超過0.04～0.06毫克/升。

6.2 取平行測定兩個結果的算術平行值，作為試樣鐵離子含量。