實驗目的 

1. 了解沉淀反應的條件及溶度積規則的應用。 

2. 了解配合物生成對中心離子性質的改變。 

3. 了解氧化還原反應在定性分析中的應用。 

4. 了解Fe3+離子鑒定方法。 

5. 學會一種重量分析的方法。 

實驗提要 

1. NaHCO3及NH4Cl都是易溶物質，但當溶液中各離子濃度存在下列關系：CNa+·C ＞ K

SP NaHCO3， C

· CCl-＞ KSP NH4Cl時，便有NaHCO3及NH4Cl結晶析出。 

    2. Cu單質不易被氧化，但當有NH 3存在時，若生成了[Cu(NH3)4]2+離子，CCu2+將大大降低，于是φCu2+/Cu代數值將減小，Cu的還原性將增加，所以在有NH4+、NH3存在時，Cu可被空氣中的氧所氧化。 

    3. Cl-在酸性介質里，當CCl-較大時可被K2Cr2O7氧化。 

              3 Cl- + 14 H+ + Cr2O72- = 3 Cl2 + 2 Cr3+ + 7 H2O 

    4. Fe3+與KCNS作用生成血紅色配合物,用以鑒定Fe3+的存在。 

              Fe3+ + n CNS- = [Fe(CNS) n]3-n 

    5. NH4Cl制備中，少量NaCl會隨母液一起結晶析出。稱取一定量的制備物，通過灼燒使NH4Cl分解，剩余重量即是制備物中NaCl的重量。 

實驗儀器藥品 

儀器：比色管、大試管、分析天平、干燥器。 

    藥品：NH4Cl(自制)，Na2CO3(自制)，H2SO4(2.0mol·L-1)，NaHCO3(自制)，K2Cr2O7(S，AR)，KCNS(0.1mol·L-1) 

材料：篩網、KI-淀粉試紙 

實驗步驟 

1. NaHCO3沉淀的生成 

    在10mL NaCl的飽和溶液中加入10mL NH4HCO3的飽和溶液，攪拌，觀察NaHCO3沉淀的生成，并加以解釋。 

    2. NH4Cl沉淀的生成 

在飽和NH4Cl溶液中，加入NaCl晶體(NaCl晶體用篩網控制，使其懸在NH4Cl飽和溶液中)，觀察NH4Cl晶體的生成。 

通過以上兩實驗討論KSP的意義。 

3. NH4Cl、NaCl與Cu的反應 

取母液Ⅰ和Ⅱ各10mL，分別放在兩支小試管中，將一小塊銅絲或銅片去銹后放入其中，振蕩，觀察溶液顏色的改變，寫出相應的反應方程式。 

4. NH4Cl、NaHCO3中Fe3+含量的比色測定 

取自制的Na2CO3、NaHCO3、NH4Cl 各0.5g，分別按下列操作： 

以少量不含氧的水溶解后，移入50mL容量瓶中，加0.5mL 3%H2O2，用2mol·L-1 HCl酸化，再加0.1mol·L-1 KCNS溶液0.5mL，用不含氧的水稀釋至刻度后，倒入25mL比色管中，與標準溶液比色。 

    5. NH4Cl中NaCl含量的測定 

    取一個20mL的坩堝，放在煤氣燈上燒至恒重，記下重量W1。稱取1g（稱準至0.0001g）自制 NH4Cl晶體加入其中，重新置于煤氣燈上加熱至不再發煙為止，放于干燥器中，冷至室溫，稱重，重量為W2。計算NH4Cl中含NaCl的百分含量。 

    6. Cl-與K2Cr2O7的氧化還原反應 

    將上述NaCl溶解后(少量水)，移入試管中，用2mol·L-1 H2SO4酸化，加固體K2Cr2O7，振蕩，觀察顏色的變化，并檢驗是否有Cl2產生。 

    實驗前應準備的問題 

1. 如何判斷氧化還原反應進行的方向? 

2. 工業NH4Cl生產中，為何不能用銅制設備進行生產？